柱壓高⑴緩沖液鹽分如(銨等)沉積于柱內(nèi);柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。⑵樣品污染沉積。處理對于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成沖洗,接著用 異(4 6)沖洗柱子,再用換成沖洗,然后用純水沖洗,后沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。無指示⑴泵密封墊圈磨損;⑵大量氣泡進入泵體。處理對于種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有***,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有***,拆下單向閥,放入盛有的燒杯用超聲波清洗。
液相色譜儀的***維護與氣相色譜儀沒有多大區(qū)別,液相色譜儀的幾個維護***的部件,液相色譜儀的主要部件有色譜柱、進樣器、檢測器、泵,下面我們分別來說明這幾大部件的***維護方面。
色譜柱大家都不陌生,是我們做分析的必需品,無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵,我們在安裝時要保證閥件管路的清潔,并且不能碰撞、彎曲或強烈震蕩色譜柱,在長期不使用色譜柱的時候要用保存封閉,分析結(jié)束后要用流動相或適當?shù)娜軇┣逑瓷V柱,流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相,在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進樣量。如果樣品比較臟,要進行凈化或提純處理。進樣器是液相色譜儀的主要部分之一,我們也要定期進行維護工作。液相色譜儀的檢測器在每次分析完成要立即關(guān)閉。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的***。 泵是液相色譜儀的心臟,我們要定期維護***,這樣才能使得其處于狀態(tài),能報保證基線平穩(wěn),保留時間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
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