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芴與芴酮的低共熔點(diǎn)的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： 配制不同芴/芴酮組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣并測(cè)定其熔點(diǎn)。 將試樣組成與平均熔點(diǎn)近似看成直線關(guān)系， 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù)， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點(diǎn)為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分?jǐn)?shù))。

為驗(yàn)證小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣， 3 次測(cè)定其熔點(diǎn)為 58 °C， 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣熔點(diǎn)的同時(shí)， 也采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法測(cè)定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點(diǎn)， 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成。

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，CAS 486-25-9芴酮多少錢，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時(shí)，還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無論哪種方式，原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時(shí)機(jī)無關(guān).

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