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雙酚芴的合成方法很多,就催化劑而言有法、離子交換樹脂法、固體雜多酸法、酸法、巰基丙酸法及法等。這里主要介紹法,黑龍江BPF,法是傳統(tǒng)的雙酚芴生產(chǎn)方法,但是在生產(chǎn)中用人量的水洗滌和,對環(huán)境造成了嚴(yán)重危害,而且因?yàn)闆]有回收,造成了巨大的浪費(fèi)首先,催化合成雙酚芴的產(chǎn)率可以達(dá)到96%以上,而用雜多酸作為催化劑產(chǎn)率高才可以達(dá)到70%,離子交換樹脂為82.6%,所以***法的產(chǎn)率遠(yuǎn)高于其它合成方法。
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一種雙酚A聚醚的制備方法,采用雙酚A和反應(yīng),采用KOH為催化劑,在溫度為120 ~ 150℃下反應(yīng)。該工藝雖然可以得到較高純度的雙酚A聚醚,含水量較低,但是色澤較差,一般為淡***,這是由于堿催化劑造成的。
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚為原料, 催化合成雙醚芴得到的產(chǎn)品純度高達(dá) 99.67%, 產(chǎn)率 90.2%,反應(yīng)穩(wěn)定, 除此之外, 我們又對生產(chǎn)工藝進(jìn)行了摸索, 總結(jié)出小試的佳條件為: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巰基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常溫下滴濃的***時間為 1h, 60℃反應(yīng)時間為 5h, 重結(jié)晶溶劑為: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
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