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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：
堿及其加料順序
酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，9-芴酮99.9%，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.
同時，還試驗(yàn)了堿的投料時機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時機(jī)無關(guān).
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實(shí)驗(yàn)儀器：氣相色譜儀： Agilent 6890型氣相色譜儀； 電子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔點(diǎn)測定儀： X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀， 精度1 °C。
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