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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,青海9-芴酮99.5%,在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h,經(jīng)簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度,9-芴酮99.5%現(xiàn)貨,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻報道。上述合成方法,成本低廉,操作簡便,可十克級或百克級合成,顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.
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芴和芴酮低共熔點的測定:用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣的熔點。
對未知熔點的試樣進行測定時, 先用較高電壓快速粗測一次, 找到其熔點范圍, 然后精細調(diào)整升溫速度, 準確測量熔點。
觀察被測試樣的熔化過程, 記錄初熔和全熔時的溫度, 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片, 即完成一次熔點測定。 重復(fù)測試時, 需將散熱器放在加熱臺上, 電壓調(diào)為零或切斷電源, 使溫度降至熔點值以下30 °C, 重復(fù)1) - 3)步驟的操作。
同一組成的標準試樣 3 次取樣, 測定熔點 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值, 列入表中。 平均熔點則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。
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芴和芴酮共熔點的測定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成試樣的熔點, 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實, 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪, 直至能清晰地看到待測試樣為止。
3) 打開電源開關(guān), 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時溫度。 根據(jù)被測試樣熔點的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點約 30 °C時, 使升溫速度減慢; 在距被測試樣熔點值約 10 °C時, 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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