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在工業(yè)芴的提取精制過程中, 首先通過蒸餾的方法切取芴主餾份, 然后精制芴主餾份得到純度較高的芴。 常用的結(jié)晶法有冷卻結(jié)晶法和溶劑結(jié)晶法。 根據(jù)實際生產(chǎn)及實驗研究,溶劑法對工業(yè)芴產(chǎn)品質(zhì)量、收率影響進行深度分析研究。
洗油為多種組分的混合物, 芴的含量一般在 8%~14% 之間,洗油的功能用途廣泛,陽泉9H-芴,現(xiàn)市場內(nèi)洗油內(nèi)組分不穩(wěn)定,導致經(jīng)過蒸餾后的芴餾分含量波動。 其中芴餾分以苊、氧芴、芴、芴后組分為主要成分。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導熱介質(zhì)溫度升至預定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,9H-芴長期供應(yīng),為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純原料,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大?;旌弦航?jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時間的長短對晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當溫度達到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時間時,上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被***,使雜質(zhì)分子進入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實驗均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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