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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
現(xiàn)有提純精芴設備中從煤焦油洗油中分離芴主要采用蒸餾塔反復濃縮后與溶劑.洗滌相結合,所采用的蒸餾塔采用填料塔或板式蒸餾塔,或填料與板式相結合的間歇精餾塔,然后再進行溶劑洗滌,其無法實現(xiàn)操作簡單、高度自動化、動力消耗低等現(xiàn)代工業(yè)技術的特點,并且芴分離出來的餾分收率低,轉移到洗滌設備過程中造成操作的程序的繁瑣,經過進一步的溶劑洗滌芴損耗大,使得芴的分離成本也加大。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
首先開啟熔融結晶裝置介質循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內導熱介質溫度升至預定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內,慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結晶器內,觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質的溫度實現(xiàn)的。由于純芴的結晶點在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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