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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)***,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大,基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看,當(dāng)原料純度較低時(shí),隨著原料純度的提高,結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高,且提高幅度較大,待原料純度超過 97.2%以后,晶體純度上升幅度不大,特別是對(duì)純度更高的原料,提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性,說(shuō)明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí),再用三相結(jié)晶法效果不明顯,反而,每再進(jìn)行一次提純,產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降,產(chǎn)品成本急劇上升。因此,三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用,9H-芴工廠直發(fā),當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。
以上通過對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,三相結(jié)晶過程,在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,北京9H-芴,又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制,而且操作簡(jiǎn)單易行,生產(chǎn)成本低,具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放,對(duì)環(huán)境造成一定的影響。
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工業(yè)芴的精制方法:新溶劑結(jié)晶法
新溶劑結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來(lái)的一種非常有效的結(jié)晶分離方法。
新溶劑結(jié)晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,9H-芴,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時(shí)間,之后,按一定程序降溫,使結(jié)晶析出而得到分離的方法。
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