從生產流程、工藝過程控制參數選取等方面分析了偏釩酸銨產品中雜質含量偏高的原因。研究了APV在不同溫度條件下,過濾雜質含量的變化趨勢,除雜系數的調整,堿性沉釩銨鹽的選擇以及沉淀加銨系數等重要參數對雜質含量控制的影響。通過先運用低銨鹽沉釩制取多釩酸銨、再返溶除雜凈化、后堿沉的工藝流程,有效地將Cr、Si、Al等主要雜質含量由原來的0.05%以上降低至目前的0.02%以下,湖北偏釩酸銨,對攀鋼現有高純釩生產技術的提高具有重要的指導意義,為攀鋼釩業(yè)新產品的開發(fā)奠定了基礎。
DSC、TG熱分析方法
采用DSC、TG熱分析方法,對偏釩酸銨的熱分解機理進行了研究。分析表明,熱分解過程包括4個步驟,偏釩酸銨生產廠家,步吸熱反應以及后一步放熱反應。利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法對V2O5生成反應動力學參數進行計算,偏釩酸銨價格,建立反應速率方程。結果表明,偏釩酸銨熱分解過程為第三步化學反應控速,反應的活化能為156.60 k J/mol,多釩酸銨,指前因子為2.43×1014min-1,反應級數為0.94。
對以偏釩酸銨為原料制取偏釩酸鈉的工藝進行了研究。提出了以乙醇作為溶析劑,對偏釩酸鈉溶液進行溶析結晶,并獲得了良好效果??疾炝酥苽溥^程中的主要影響因素,并確定了佳工藝條件:堿溶pH=9-10、脫氨溫度為90oC、濃縮終點溶液pH=7.5—8.0、濃縮終點總釩質量濃度為160g/L、溶析劑與溶液體積比為1:1、結晶時間為60min。在佳工藝條件下,通過堿溶除雜、脫氨濃縮、溶析結晶等工藝過程,制備出高純度的偏釩酸鈉,產品純度達到99.5%以上。該方法工藝簡單,對于生產高純度的偏釩酸鈉產品具有重要的指導作用。
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