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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看，工業(yè)芴價(jià)格，當(dāng)原料純度較低時(shí)，隨著原料純度的提高，結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過 97.2%以后，晶體純度上升幅度不大，山西工業(yè)芴，特別是對(duì)純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性，說明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí)，再用三相結(jié)晶法效果不明顯，反而，每再進(jìn)行一次提純，產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用，當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。
以上通過對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結(jié)晶過程，在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放，對(duì)環(huán)境造成一定的影響。
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精芴的制取方法：
三相結(jié)晶法
將粗芴餾分（290~310℃）再精餾切取 293~297℃的窄餾分，然后冷卻結(jié)晶，過濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶，可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴，純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外，溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法：將精餾得到的 292~302℃窄餾分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分，重結(jié)晶后得到工業(yè)芴，工業(yè)芴大量供應(yīng)，該法操作環(huán)境差，不能獲得高純度精芴。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備：
從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:反應(yīng)釜安裝在支座上，在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。
本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理，在溶解過程中通過控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來提純精芴。 通過程序升降溫控制裝置以0. 5C /min-15C /min .的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30C左右，使芴含量從60%提高到98%以上。
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