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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成試樣的熔點(diǎn), 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實(shí),西藏9-芴酮99.9%, 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪, 直至能清晰地看到待測試樣為止。
3) 打開電源開關(guān), 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測試樣熔點(diǎn)的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí), 使升溫速度減慢; 在距被測試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí), 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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9-芴酮的簡易還原氨化:
實(shí)驗(yàn)步驟
9-芴酮肟的制備實(shí)例
在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力攪拌,用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中,加入約.450 mL水,攪拌,析出大量淡***固體,抽濾,水洗,真空干燥得產(chǎn)品,熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C
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“芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定” 實(shí)驗(yàn), 在實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)施中, 可靈活選擇內(nèi)容, 分層次以如下三種方式進(jìn)行教學(xué):
(1) 作為基本實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練。 學(xué)生按照 3.1 的步驟做實(shí)驗(yàn)。
(2) 作為開放綜合性實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練。學(xué)生做2、 3 節(jié)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容, 教師預(yù)先不告知共熔點(diǎn)及組成數(shù)據(jù), 讓學(xué)生自己得到結(jié)論, 并驗(yàn)證結(jié)論。
(3) 設(shè)計(jì)成大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練的內(nèi)容。 除“測定芴/芴酮的共熔點(diǎn)和組成” 外, 引導(dǎo)學(xué)生查閱資料, 設(shè)計(jì)以反應(yīng)產(chǎn)物為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn), 理解綠色合成的標(biāo)準(zhǔn)和反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性等基本概念。 這種更高層次的實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)計(jì)中既包含了化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)、 基本理論和數(shù)據(jù)處理等綜合性訓(xùn)練內(nèi)容,9-芴酮99.9%廠家現(xiàn)貨, 又可以強(qiáng)化本科生的科學(xué)研究思維訓(xùn)練。
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