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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 45%的 KOH 水溶液為催化劑, 空氣為氧化劑, 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應(yīng)溶劑、 反應(yīng)溫度和催化劑用量的考察, 確定佳的反應(yīng)條件為: DMSO 為溶劑, n(KOH): n(芴) = 0.06: 1, 50o C 下反應(yīng) 30 min, 芴完全轉(zhuǎn)化,芴酮批發(fā), 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。
以質(zhì)量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象, 采用相圖法和溶解度計算法得到分離的液固比。 為分離溶劑, 為第二分離溶劑得到的佳液固比(質(zhì)量比) 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料, 反應(yīng) 50 min 后芴完全轉(zhuǎn)化, 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%,收率大于 91%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料, 反應(yīng)–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%; 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。
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芴酮相關(guān)內(nèi)容
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芴酮的應(yīng)用:
用作電子攝影的光導(dǎo)材料。
芴酮的衍生物作為非銀系感光材料是它的又一個重要應(yīng)用領(lǐng)域。 這類感光材料的成象原理是,北京芴酮, 先使材料帶電,再將帶電材料進(jìn)行影像***, 見光部分電荷消失, 未見光部分仍保留電位, 經(jīng)顯影定影得到圖象。 近年來, 以芴酮為原料制取光導(dǎo)材料在國外研究非常 活躍。2, 4, 7-基芴酮也 是值得重視的光導(dǎo)材料, 用于靜電復(fù)印等,芴酮銷售, 芴酮本身 也是多 種化合物如睛的光聚合引發(fā)劑。
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芴酮制備方法:
1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。
2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時,草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。
3)待水分蒸發(fā)完后,放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時,完成轉(zhuǎn)勻過程。
4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。
5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。
6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。
按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒,由于經(jīng)過浸泡,觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中,并經(jīng)烘干、焙燒后,和載體緊密地結(jié)合在一起,同時由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理,觸媒物質(zhì)均勻地、密實地分布在載體表面,顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明,按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒,使用壽命可達(dá)3~4年,比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上,適合于工業(yè)應(yīng)用。
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