礦物巖石中鈾的化學(xué)分析普遍采用亞錫磷酸還原-釩酸鹽容量法，亞鈦磷酸還原-釩酸鹽容量法和亞鐵磷酸還原-釩酸鹽容量法.在這三個分析方法中，國內(nèi)學(xué)工作者都公認(rèn)為釩酸銨濃度與鈾(Ⅳ)量成正比線性關(guān)系，高純偏釩酸銨，從而導(dǎo)出釩酸銨對鈾的滴定度(以下簡稱滴定度)的濃度概念，即1毫升釩酸銨溶液相當(dāng)于鈾的克數(shù)，以符號T表示.近幾年來，國內(nèi)不少科學(xué)工作者與我們都遇到取不同量標(biāo)準(zhǔn)鈾所標(biāo)定釩酸銨滴定度T值不一致的現(xiàn)象;
鉀系亞熔鹽法釩渣釩鉻共提清潔生產(chǎn)工藝的中間產(chǎn)品
針對鉀系亞熔鹽法釩渣釩鉻共提清潔生產(chǎn)工藝的中間產(chǎn)品釩酸鈣，多釩酸銨，提出通過碳化銨化/冷卻結(jié)晶將釩酸鈣轉(zhuǎn)化為釩氧化物產(chǎn)品的新方法。分別研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元體系在碳化反應(yīng)溫度(75℃)和結(jié)晶沉釩溫度(40℃)時NH4VO3的溶解度，得到了此時NH4VO3的溶解度數(shù)據(jù)。40℃時，NH4VO3溶解度隨NH4HCO3濃度升高而降低。75℃時，NH4VO3溶解度則隨NH4HCO3濃度升高呈U形變化。通過對比兩個溫度下NH4VO3的溶解度曲線，驗證了碳化銨化工藝75℃反應(yīng)、40℃結(jié)晶的設(shè)計思路。并經(jīng)過理論計算，偏釩酸銨行情，得到NH4VO3的理論一次結(jié)晶率為92.71%。再由得到理論結(jié)晶率時的反應(yīng)和結(jié)晶NH4HCO3濃度，淮安偏釩酸銨，優(yōu)化了鉀系亞熔鹽法釩渣釩鉻共提清潔生產(chǎn)工藝中釩轉(zhuǎn)化單元的工藝路線，繪制了工藝原則流程圖。
針對測定偏釩酸銨中雜質(zhì)元素實驗方法準(zhǔn)確性的問題，為進(jìn)一步分析實驗測定過程的影響因素及測定結(jié)果的可靠性，將偏釩酸銨樣品利用熱水和氨水溶解，選擇電感耦合等離子體光譜法測定偏釩酸銨中16種雜質(zhì)元素，實驗測定過程嚴(yán)格按照等離子體光譜法操作流程。實驗中選擇了利用熱水和氨水的溶解的方式、并分析了測定元素的波長，并進(jìn)行了背景校正。分析了偏釩酸銨樣品中雜質(zhì)元素含量，選擇靈敏度滿足要求的譜線。利用基體匹配和同步背景校正，有效的去除了光譜干擾。實驗結(jié)果表明，各元素檢出限在0.000 1%~0.001 8%之間，RSD在0.40%~8.%之間，加標(biāo)回收率介于92.0%~107%之間，實驗表明了電感耦合等離子體光譜法可以滿足偏釩酸銨中雜質(zhì)元素測定的要求，具有一定的技術(shù)優(yōu)勢。
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