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由芴制備9-芴酮的方法，9-芴酮99.7%生產(chǎn)廠家，以工業(yè)芴為原料，以9-芴酮和水為溶劑，以堿為催化劑，以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑，通入含氧氣體為氧化劑，在反應(yīng)溫度為70 ~ 83"C的條件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進行不斷補加。

我們以芴酮的產(chǎn)率為指標，以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進行了L9(34)正交試驗，得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56"C，催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%，空氣流量150mL/min。

試驗表明，用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C，催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ，空氣流量150mL/min，芴酮產(chǎn)率可達92. 1%，粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。

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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。

空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應(yīng)器 ， 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應(yīng) ， 反應(yīng)物經(jīng)凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應(yīng) ，芴很容易發(fā)生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質(zhì) 。

芴的氣相氧化反應(yīng)是 由平行反應(yīng)和連串反應(yīng)組成 的發(fā)雜反應(yīng) ，反應(yīng)過程 中會放出大量的熱 ， 不僅使反應(yīng)過程不易控制 ， 還會造成過度氧化 ， 且反應(yīng)時間常 ， 反應(yīng)溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應(yīng)溫度低 ， 反應(yīng)選擇性轉(zhuǎn)化率高 、 過程中不會發(fā)生不可控反應(yīng) 、 反應(yīng)裝置簡單和一次性***低等優(yōu)點 ， 因此不僅適于小規(guī)模生產(chǎn) ， 生產(chǎn)靈活性也很高 。

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芴酮制備工藝：

液相氧化法：主要合成工藝原理為 ： 將芴榮譽中 ， 用 、叔丁基等氧化劑進行氧化得到芴酮 。 這種方法適合 于小規(guī)模生產(chǎn) ， 它涉及的 回收利用 問題 。

空氣氣相氧化法主要合成工藝有 ：

a．以為催化劑 ， 在二 亞砜 中加入芴 ， 經(jīng)過空氣氧化后得到粗芴酮或使用 四氫為溶劑 ， 為催化劑方法生產(chǎn)芴酮 ； 以上的這種方法使用 的堿多為 ， 其價格昂貴 ， 而且四氫沸點低 ， 回收率低 ， 且水洗過程與水混溶 ，引 人大量廢水 ， 難 以處理 ；

b．使用苯系溶劑溶解物 ， 為催化劑 ，加入季銨鹽作為相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 在接近溶解沸點附近的較高溫度下鼓人空氣進行氧化可以得到芴酮 ；該反應(yīng)缺點是在不加水的情況下 ， 季銨鹽難發(fā)揮想轉(zhuǎn)移催化劑作用 ， 毒性大 、 反應(yīng)溫度高 ， 溶劑損 失大；

c ． 采用 為溶劑進行溶解 ， 反應(yīng)不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 反應(yīng)溫度高于 110 qC ， 反應(yīng)時間而且有惡臭 ， 對環(huán)境污染大。

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