未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域

結(jié)果表明：該質(zhì)量濃度的銨根對測定無影響，偏釩酸銨價格，部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴(yán)重的光譜重疊或旁峰干擾;高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)、連續(xù)背景疊加等影響因素導(dǎo)致鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鈣的譜線強(qiáng)度增加，對其產(chǎn)生正干擾，偏釩酸銨行情，同時高質(zhì)量濃度釩的基體效應(yīng)也導(dǎo)致鉀、鈉的譜線強(qiáng)度降低，對其產(chǎn)生負(fù)干擾。為此實(shí)驗(yàn)方法采用基體匹配和同步背景校正相結(jié)合的校正措施消除了高釩基體影響，同時試驗(yàn)優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域。結(jié)果表明，背景等效濃度為-0.000 3%（Na）~0.000 4%（Ca）;鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鈣在0.001%~0.60%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)，鉀、鈉在0.005%~0.60%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性，各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%~0.000 6%。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP

樣品采用鹽酸溶解后，以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時測定了偏釩酸銨中10種微量雜質(zhì)元素鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鉀，鈉，鈣的含量.由于樣品溶液中含有2.18 g/L釩和0.78 g/L銨根，故實(shí)驗(yàn)***考察了2.18 g/L釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.78 g/L銨根標(biāo)準(zhǔn)溶液及兩者的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及10 mg/L各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，水和5%(V/V)鹽酸***空白的譜線重疊與連續(xù)背景疊加等光譜干擾以及基體效應(yīng)對待測元素測定的干擾影響情況.

將偏釩酸銨和納米碳黑溶于去離子水中，蚌埠偏釩酸銨，通過加熱、干燥后制得前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末還原/碳化后得到納米V_8C_7粉末。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對不同保溫時間下的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了分析。結(jié)果表明:保溫時間過短或過長，都會造成反應(yīng)產(chǎn)物的形貌和晶粒尺寸偏大。保溫時間過短，反應(yīng)不完全，正在發(fā)生相轉(zhuǎn)變，顆粒形貌和晶粒尺寸偏大;保溫時間過長，多釩酸銨，反應(yīng)產(chǎn)物呈熔融狀，并有游離碳和VC析出。只有當(dāng)保溫時間達(dá)到或接近值時，反應(yīng)才能進(jìn)行，顆粒的形貌較規(guī)則，呈球形或類球形，平均粒徑在20 nm左右。

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