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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時(shí),必須考慮被溶解物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu),一般說來相似的物質(zhì)容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
⑵在溫度高時(shí),重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時(shí)則很??;
⑶雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí),雜質(zhì)仍留在母液內(nèi))或是很小(待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里,借過濾除去雜質(zhì));
⑷容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。
另外,對(duì)溶劑的毒性,性,沸點(diǎn),凝固點(diǎn),價(jià)格和溶劑的回收等因素也應(yīng)予以考慮。
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工業(yè)芴新溶劑結(jié)晶法的適應(yīng)性
新溶劑結(jié)晶方法是在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其顯著特點(diǎn)就是從分子作用力的角度,對(duì)影響分離結(jié)晶的因素進(jìn)行深入的分析,從根本上解決了傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的不足之處,使溶劑結(jié)晶法的分離效果實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的突破。同時(shí),在結(jié)晶過程后期,由于充分借鑒三相結(jié)晶法的程序降溫原則,使得整個(gè)分離過程更加科學(xué)有效,不僅一次性收率保持了較高的水平,而且晶體純度也獲得了大幅度提高,而且該方法操作更簡單,后溶劑的回收也較容易。
以上就各種方法的適應(yīng)性作了概述,這里需強(qiáng)調(diào)的是,每種適應(yīng)情況并非是的,具體涉及到不同的分離物系,實(shí)際的分離效果有可能還要受其它因素的制約,甚至其它因素還起主導(dǎo)作用。所以講“適合”,也只是從某一方面特征來考慮這一物系有可能用這種方法進(jìn)行分離。實(shí)際效果如何,還要通過具體實(shí)驗(yàn)來證明。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對(duì)量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會(huì)使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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