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公司主營(yíng):工業(yè)芴,CAS NO 86-73-7芴加工廠家,雙醚芴,雙酚芴,9H-芴,9-芴酮,工業(yè)芴批發(fā),CAS NO 86-73-7芴加工廠家,CAS NO 86-73-7芴,工業(yè)芴99%,工業(yè)芴95%,工業(yè)芴98%等。歡迎來(lái)電咨詢(xún)!CAS NO 86-73-7芴加工廠家
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:反應(yīng)釜安裝在支座上,在反應(yīng)釜上端設(shè)置有維修用的人孔。從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:在反應(yīng)釜外設(shè)置有保溫層。
本實(shí)用新型采用多相結(jié)晶溶劑法提純精芴的原理,在溶解過(guò)程中通過(guò)控制溶解溫度、降溫速率、結(jié)晶終溫來(lái)提純精芴。 通過(guò)程序升降溫控制裝置以0. 5C /min-15C /min .的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30C左右,使芴含量從60%提高到98%以上。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響:降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對(duì)越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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精芴的制取方法:
三相結(jié)晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶,可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結(jié)晶后得到工業(yè)芴,該法操作環(huán)境差,不能獲得高純度精芴。
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