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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法同原來(lái)溶劑法相比，的確在分離程度方面有了較大的進(jìn)步，不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體，而且收率也相對(duì)較高，特別是在低純?cè)系木茟?yīng)用方面，效果更為突出。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
三相配比對(duì)結(jié)晶分離的影響：
當(dāng)水量較小時(shí)，隨著三相中水量的增多，無(wú)論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度，還是芴的收率及精制率都隨之增大，到 達(dá)極大值。之后，隨著加入水量的增多，各量分別有一定程度的下降，但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比，便于帶有晶體的母液的輸送和處理，使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時(shí)，液固比較小，水相的作用未充分發(fā)揮出來(lái)，因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對(duì)較多，晶體純度也就相對(duì)較低。
但等到水量較大時(shí)，雖然固液比較大，但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有，固液比的增加，相對(duì)減弱了固體與接觸的程度，使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相，也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說(shuō)，對(duì)三相結(jié)晶效果的影響而言，在水量較小時(shí)，固液比起主導(dǎo)作用，9H-芴銷(xiāo)售，在水量較大時(shí)，溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。
另外，在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中，收率和精制率變化都不大。這是因?yàn)樵谡麄€(gè)過(guò)程中，溶劑的量是恒定的。
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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法：
結(jié)晶過(guò)程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵，結(jié)晶過(guò)程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過(guò)程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對(duì)分離效果有較大的提高作用，當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí)，“發(fā)汗” 過(guò)程的提純作用雖不大但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著，本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制，只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離，今后，9H-芴廠家，若能對(duì)這兩種條件進(jìn)行改進(jìn)，使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法，不僅能制取高純精芴，而且收率高。另外，應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收，無(wú)“三廢”排放，因而具有一定的社會(huì)效益。而且工藝簡(jiǎn)單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
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