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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：
不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對(duì)相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對(duì)后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：三相結(jié)晶法
在對(duì)芴含量 95.4%的原料精制過程中，原料經(jīng)三次三相結(jié)晶，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 99%以上，且單步收率都能保持在較高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%，如果再加上從溶劑中回收的芴，總收率還要高些。說明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的，而且，由于該法操作簡(jiǎn)單，故具有一定的實(shí)用價(jià)值。
雖然在對(duì)低純芴的精制過程中，芴純度上升幅度較大，但對(duì)芴含量超過 98.44%的原料，每再精制一次，芴純度上升幅度不是很大，而總收率會(huì)明顯下降。芴純度 99.2%這個(gè)數(shù)值，對(duì)三相結(jié)晶來講似乎是一極限，在此基礎(chǔ)上，再用此法進(jìn)行精制，實(shí)際意義不大，故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟：
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時(shí)三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí)，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾，使晶體分離出來，自然干燥并稱重。
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