| 產(chǎn)品介紹 酚***分光光度法 1 原理空氣中的甲醛與酚***反應(yīng)生成嗪(qín)，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。 2 ***本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的***純度一般為分析純。 2.1吸收液原液:稱量0.10g酚***[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。 2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。 2.3 1%***鐵銨溶液：稱量1.0g***鐵銨[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。 2.4碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。 2.5 1mol/L***溶液：稱量40g***，溶于水中，并稀釋至1000ml。 2.6 0.5mol/L***溶液：取28ml濃***緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。 2.7******鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 2.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：***量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L***溶液，放置15min，加入0.5mol/L***溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]******鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡***時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用******鈉溶液體積（V2），ml。同時用水作***空白滴定，記錄空白滴定所用硫化***鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1），ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算：甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1）式中： V1――***空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]******鈉溶液的體積，ml； V2――甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]******鈉溶液的體積，ml； N――******鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度； 15――甲醛的當(dāng)量； 20――所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml。二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。 2.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。 3 儀器和設(shè)備 3.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。 3.2恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。 3.3具塞比色管：10ml。 3.4分光光度計：在630nm測定吸光度。 4 采樣用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。 |