***檢測(cè)方法

 拼音名：Linmeisuna
英文名：Fosfomvcin Sodium
書(shū)頁(yè)號(hào)：2000年版二部-1076
C3H5Na2O4P 182.02
本品為(－)(1R，2S)-1，2-環(huán)氧丙基磷酸二鈉鹽。按無(wú)水物計(jì)算，每1mg的效價(jià)不得少于700磷***單位。
【***性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味咸；在空氣中極易潮解。
本品在水中易溶，在***中微溶，在乙醇或***中幾乎不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法測(cè)定(附錄Ⅵ E)，比旋度為－4.2°至－5.5°。
【***鑒別】(1) 取本品及磷***標(biāo)準(zhǔn)品，分別加0.2mol/L***四醋酸二鈉溶液制成每1ml中含20mg的溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異***-醋酸乙酯-水(4:2:4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以顯色液(取磷鉬酸5g，加醋酸100ml，再加***5ml)，置120℃加熱15分鐘后檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的主斑點(diǎn)相同。
(2)本品顯鈉鹽的火焰反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
【檢查】堿度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法測(cè)定(附錄Ⅵ H)，pH值應(yīng)為9.0～10.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各1.1g，分別加水5ml溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃；如顯色，與***1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A ***法)比較，均不得更深。
二醇物 取本品約0.2g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水100ml與鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液(pH6.4)50ml，精密加入0.005mol/L***鈉溶液10ml，搖勻，密塞，于25℃避光放置90分鐘，加入10％碘化鉀溶液10ml，密塞，避光放置2分鐘后，用******鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，午近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml******鈉滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.5001mg的C3H7Na2O5P，含二醇物不得過(guò)0.5％。
磷含量 取本品約0.1g，精密稱定，加0.05mol/L***鈉溶液40ml及***2ml，水浴中加熱1小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加碘化鉀試液1ml，溶液顯棕色，加******鈉試液至溶液無(wú)色為止，再加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取磷酸二氫鉀約70mg，精密稱定，與供試品溶液同法制備磷對(duì)照溶液，并按同法制成空白溶液。精密量取上述三種溶液各5ml，分別置25ml量瓶中，各加鉬酸銨試液2.5ml和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液1ml，分別加水稀釋至刻度，搖勻，于20℃&plu***n;1℃放置30分鐘，照分光光度法(附錄Ⅳ B)，在740nm的波長(zhǎng)處，用水做參比，測(cè)定吸收度。按下式計(jì)算磷含量，磷含量應(yīng)為16.2％～17.9％。
                      A1－A3       W2
磷含量(％)＝————×——×22.76
                     A2－A3       W1
式中 A1為供試品溶液的吸收度；
A2為磷對(duì)照溶液的吸收度；
A3為空白溶液的吸收度；
W1為供試品的重量；
W2為磷酸二氫鉀的重量；
22.76為磷酸二氫鉀中磷的含量(％)。
水分 取本品，照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M ***法 A)測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5％。
*** 取本品1.0g，依法檢查(附錄Ⅷ H 第三法)，含***不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
熱原 取本品，加滅菌***用水制成每1ml中含7萬(wàn)單位的溶液，依法檢查(附錄Ⅺ D)，劑量按家兔體重每1kg***1ml，應(yīng)符合規(guī)定。
無(wú)菌 取本品，分別加入100ml0.9％無(wú)菌氯化鈉溶液中使溶解，用薄膜過(guò)濾法處理后，依法檢查(附錄Ⅺ H)，應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測(cè)定】精密稱取本品適量，加滅菌水制成每1ml中約含500單位的溶液，照***微生物檢定法(附錄Ⅺ A)測(cè)定，1000磷***單位相當(dāng)于1mg的C3H7O4P。
【類(lèi)別】***類(lèi)藥。
【貯藏】嚴(yán)封，在涼暗干燥處保存。
【制劑】***用***

***(Fosfomvcin Sodium)