硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個(gè)方向進(jìn)行:第l一個(gè)方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個(gè)方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴(kuò)散系數(shù),分子擴(kuò)散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),粒徑大小及分布,孔徑大小。
硅膠具有機(jī)械強(qiáng)度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控,且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團(tuán)等優(yōu)點(diǎn),使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pHlt;2條件下鍵合相容易脫落,pHgt;8時(shí)硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此,如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機(jī)硅氧烷為混合硅源,在骨架中引入化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)的有機(jī)橋聯(lián)基團(tuán),制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現(xiàn),大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性,同時(shí)使用壽命明顯提高,也降低表面硅羥基效應(yīng)。
SEC色譜填料SEC色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用。SEC 對樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關(guān)系,與流動(dòng)相的性質(zhì)沒有直接的關(guān)系。不同大小的溶質(zhì)分子可以通過擴(kuò)散遷移和滲透到不同大小的孔洞里。小分子,可以進(jìn)入更多更深的孔道里,因此小分子駐保留時(shí)間長,洗脫體積大,而大分子會被小孔排阻在外,只能進(jìn)入大孔孔洞中,因此其經(jīng)過柱床的路徑比較短,會先從柱子中洗脫出來,從而實(shí)現(xiàn)具有不同分子大小樣品的分離。