?偏釩酸鈉的滴定原理

偏釩酸鈉的滴定

1. 原理

用過氧l化氫***液相中干擾組分硫青化鈉、硫待***鈉等，使之轉(zhuǎn)變?yōu)樗牧蚧撬徕c，用流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定偏釩酸鈉。

2. 儀器***

25.00mL移液管、500mL燒杯、10%過氧l化氫、釩指示劑、硫磷混酸（***：蒸餾水：磷酸=35:35:30）、流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）

3. 步驟

取脫硫液25.00mL于500mL的燒杯中，加10%雙氧l水，待其劇烈反應(yīng)完后，加硫磷混酸10mL，蒸餾水150mL，加熱煮沸至溶液淡綠色，冷卻。加1:1***20mL，釩指示劑5滴，不斷攪拌下用流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使溶液紫色變?yōu)榱辆G色，消耗流酸亞鐵銨體積為V1。

偏釩酸銨比其它形態(tài)的釩酸鹽穩(wěn)定，以沉釩所用凈化前后的釩溶液，相同條件下作在 沉釩試驗(yàn)，淀物偏釩酸銨煅燒后生成粉狀沉v2,化學(xué)分析結(jié)果見表 2 O其。 表 2釩溶液凈化前后對比試驗(yàn)結(jié)果%鹽種類和銨鹽系數(shù)的沉釩試驗(yàn)。 變化條件：銨系數(shù) ( N 加 H取 2 3 4,,

. 5四種銨鹽為： HN 1 (NH )s、; C、 ( NH HC ( 4 O、 NH4 2 O沉釩溫度為：O℃, )C; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形態(tài)存在， i當(dāng) 遇有 A或 Al】 Oe離子時(shí)，生沉淀反 發(fā)應(yīng) _J達(dá)到除硅目的。 2, 由表 2可見，凈化后 釩酸鈉溶液制取的釩溶液沉淀出的經(jīng)試驗(yàn)結(jié)果表明，種銨鹽沉釩效果的排列幾順序依次為： Cgt; ( )S 4 N H0 N I N,Ogt; 和 r 4! NH )o。 N C l和 ( I 2 T N L)S l] a是較好的沉釩劑，實(shí)際生產(chǎn)中普遍使用。幾種銨鹽在系數(shù)小于 4時(shí)沉釩率較低，大于 4時(shí)沉釩率沒含量達(dá)到分析純標(biāo)偏釩酸銨，燒所得煅 煅燒所得有明顯的提高，有當(dāng)銨鹽系數(shù)為 4時(shí)沉釩效只 果蕞佳。沉釩溫度gt;7 0℃時(shí)，{ 結(jié)晶孕 N} V 4育期較短，粒較大，顆容易過濾，溶質(zhì)活性增但強(qiáng)=因此，釩后的溶液一定要降至室溫再靜沉置 3h以上才能過濾。沉釩溫度 7 O℃時(shí)沉釩 效果好。

釩在動(dòng)物體內(nèi)的代謝釩的吸收

釩主要由排出，排泄量是膽汁排泄量的!"#$倍。當(dāng)血漿中釩的含量過高時(shí)，膽汁可以促進(jìn)釩經(jīng)腸道排出。用腹腔主射、皮射和灌胃%種途徑，將“%amp;’”引入大鼠體內(nèi)，發(fā)現(xiàn)!"#$()*內(nèi)釩進(jìn)入血液，、肺、腸、肌肉、骨骼、 $()*后在肝、、甲狀腺、腦及心肌等***均發(fā)現(xiàn)有釩；在,-以內(nèi)達(dá)到高峰，僅在血中有少量釩。第%/后，已不能檢出。

脂肪細(xì)胞時(shí)則需要通過細(xì)胞膜上的載體系統(tǒng)。lt;-等觀察大鼠游離脂肪細(xì)胞的糖轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，#$=%(:gt;2gt;釩酸鹽對糖轉(zhuǎn)運(yùn)即有促進(jìn)作用，但較弱，#$=.(:gt;2gt;時(shí)效應(yīng)達(dá)蕞大，約為胰島素蕞大效應(yīng)的 倍，用特異性葡萄糖載體———細(xì)胞松弛素?能完全***釩酸鹽和胰島素對糖轉(zhuǎn)運(yùn)的刺激作用。在肌肉細(xì)胞，釩酸鹽也能促進(jìn)細(xì)胞對葡萄糖的攝取。故釩能增加糖載體的傳遞速度，促進(jìn)萄萄糖進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。然而當(dāng)脂肪細(xì)胞@AB被耗竭時(shí)，釩酸鹽對 =$=萄萄糖C萄萄糖類似物D轉(zhuǎn)運(yùn)的促進(jìn)作用消失，因此釩促進(jìn)糖轉(zhuǎn)運(yùn)的過程同胰島素一樣，是一個(gè)耗能過程。