特點簡介:
■程序升溫吸附、脫附、反應(yīng)裝置主要應(yīng)用于催化材料、催化劑在程序升溫條件下的吸附、脫附及表面反應(yīng)等性能的測試??梢蕴峁┐呋牧稀⒋呋瘎┑幕窘Y(jié)構(gòu)、催化劑酸性分布、金屬催化劑上金屬分布等基本信息。通過這些基本結(jié)構(gòu)信息與催化反應(yīng)結(jié)果的耦合,從而獲得催化材料、催化劑的結(jié)構(gòu)、組成與反應(yīng)性能的關(guān)系。為現(xiàn)有催化劑催化性能的改善,以及新型催化材料、催化劑的開發(fā)提供理論指導(dǎo)。不僅可以縮短催化材料、催化劑的研發(fā)時間,節(jié)省大量人力、物力,而且對研究工作理論水平的提高也有一定益處。
裝置結(jié)構(gòu)及原理:
■ 本套程序升溫吸附、脫附、反應(yīng)裝置由三個***模塊組合而成,即反應(yīng)系統(tǒng)、分析系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。反應(yīng)系統(tǒng)由石英反應(yīng)器、程序升溫控制等元器件組成,是本套裝置的核心部分。反應(yīng)系統(tǒng)的主要功能是執(zhí)行催化材料、催化劑與吸附相、反應(yīng)介質(zhì)在程序升溫條件下的吸附、脫附及反應(yīng)。分析系統(tǒng)的主要組件為色譜儀。其主要功能是對吸附、脫附及反應(yīng)產(chǎn)物的組成進行分析,執(zhí)行元器件為熱導(dǎo)池檢測器。記錄系統(tǒng),對反應(yīng)器反應(yīng)、吸附、脫附的實時溫度及分析系統(tǒng)的分析結(jié)果進行記錄。裝置結(jié)構(gòu)流程中。
本套裝置設(shè)計有表征催化材料酸性、金屬催化劑金屬分布兩大功能。催化材料、催化劑酸***的表征以NH3為探針分子,在常溫下對待表征樣品進行定量吸附,然后以N2為脫附介質(zhì)在程序升溫的條件下將吸附在樣品上的NH3脫附下來。NH3在樣品上吸著力大小與吸附位的酸性強弱存在正比線性關(guān)系。一般吸附位的酸性越強,NH3的吸著力越大,脫附所需溫度越高。通過分析不同溫度下脫附氣中NH3含量的大小,表征樣品酸性分布。在催化領(lǐng)域,一般認為在200℃以下的脫附峰對應(yīng)弱酸位,200-350℃溫度區(qū)間的脫附峰對應(yīng)中強酸位,而350-500℃溫度區(qū)間的脫附峰為強酸位。通過計算不同脫附溫度下脫附峰面積的大小,可以獲得催化材料、催化劑酸性相對強度和分布。金屬催化劑上金屬分布的測定是利用氫氧滴定原理。先使催化劑上負載的金屬完全處于氧化態(tài),然后脈沖進氫滴定化學(xué)吸附的氧原子,由色譜分析流出的氫含量,直至流出氫含量恒定。此時,表明化學(xué)吸附的氧已經(jīng)全部被氫所滴定。由消耗的氫原子數(shù)計算吸附的氧原子數(shù)。被吸附的氧原子數(shù)與暴露在催化劑表面的金屬原子數(shù)存在一定數(shù)量關(guān)系(與金屬氧化數(shù)有關(guān)),進而計算出金屬的分散度。