苯并三氮唑為白色至淺粉色結(jié)晶,溶于醇、苯、,苯丙三氮唑批發(fā),微溶于水。在空氣中氧化逐漸變紅。苯并三氮唑的制備方法,通常用鄰苯二胺重氮化制備鄰氨基苯重氮鹽,進而立即環(huán)化一步合成得苯并三氮唑粗品,再經(jīng)重結(jié)晶濾干,干燥得苯并三氮唑純品。苯并三氮唑毒性和生態(tài):
1-羥基-7-偶氮苯并三氮唑生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù):
對水是稍微有危害的不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水、水道或者污水系統(tǒng),若無相關(guān)部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
苯并三氮唑的制備
鄰苯二胺常壓法:先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的亞xiao酸鈉水溶液;兩種溶液預(yù)冷至1~5℃后混合反應(yīng),并保持在冰浴中,隨后迅速升溫至80℃閉環(huán)生成苯并三氮唑,冷卻后過濾、水洗得到粗產(chǎn)品;對壓力為2000Pa下蒸餾,收集201~204℃的餾分,用苯結(jié)晶得到產(chǎn)品,收率為70%~80%.目前,苯丙三氮唑價格,國內(nèi)生產(chǎn)廠家大都采用此法.但此法具有鄰苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、產(chǎn)品精制困難、收率低、反應(yīng)條件苛刻等缺點.國外在50年代到70年代對上述工藝進行了許多改進,提高了產(chǎn)品收率.后來,苯丙三氮唑生產(chǎn)廠家,美國Joseph改用滴加亞xiao酸鈉水溶液法,初始反應(yīng)溫度提高到55~60℃,反應(yīng)混合物用混合的戊基醇萃取,在壓力為266.6Pa下蒸餾,收集157~170℃餾分,經(jīng)冷卻、過濾、干燥得到近于無色的苯并三氮唑,收率可達96%.
生產(chǎn)方法:由鄰苯三胺與亞xiao酸鈉反應(yīng)而得。將鄰苯二胺加入50℃水中溶解,再加入冰醋酸,降溫至5℃,加入亞xiao酸鈉攪拌反應(yīng)。反應(yīng)物漸漸變成暗綠色,溫度升至70-80℃,溶液變?yōu)榻奂t色,于室溫放置2h,冷卻,濾出結(jié)晶,湖北苯丙三氮唑,用冰水洗滌,干燥得粗品,將粗品減壓蒸餾,收集201-204℃(2.0kPa)的餾分,再用苯重結(jié)晶,可得熔點為96-97℃的產(chǎn)品,產(chǎn)率80%左右。曾有報道用亞xiao酸鈉處理多菌靈的縮合廢水而得副產(chǎn)物苯并三氮唑
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