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2023年***食品安全風(fēng)險監(jiān)測計劃工作手冊——劃***

規(guī)定了食品中等16種***的同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

該方法適用于小麥、大米、玉米及其制品以及膨化食品、嬰***輔食中B1/B2/G1/G2、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙?；撗跹└牭毒┐?、玉米赤霉烯酮、赭曲霉A、伏馬B1/B2/B3、T-2/HT-2、雜色曲霉等16種***的測定。

規(guī)定了小麥粉及其制品（掛面、餅干、面包、饅頭等）、番茄及其制品、櫻桃、車厘子、葡萄酒和植物油（含橄欖油）中4種交鏈孢霉的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

4種交鏈孢霉包括：細交鏈孢菌酮酸（Tenuazonic acid，TeA）、交鏈孢酚（Alternariol，AOH）、騰（Tentoxin，TEN）和交鏈孢酚單（Alternariol monomethyl ether，AME）。

新增《辣椒醬、火鍋底料中（B1、B2、G1、G2）、赭曲霉A測定的標準操作程序》。

規(guī)定了食品中米酵菌酸的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，適用于谷物及其制品、銀耳及其制品、木耳及其制品中米酵菌酸的測定。

規(guī)定了同位素稀釋-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定B族和G族的測定方法，適用于植物蛋白飲料中B族和G族含量的測定。

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上樣也有干法和濕法之分：干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后，再加入少量硅膠，拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩，SCIEX耗材一級代理，但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑（好就是展開劑，惠州SCIEX耗材，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解后，再用膠頭滴管轉(zhuǎn)移得到的溶液，沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入。然后用少量溶劑洗滌后，再加入。濕法較方便，熟手一般采用此法。 上樣完畢后，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。由于層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的硅膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀釋太多，否則成了靠擴散作用來分離，效果也不會好。

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SCIEX耗材-美正檢測樣本檢測項目——廣州聯(lián)方實驗器材有限公司是集技術(shù)、科研、生產(chǎn)、服務(wù)和銷售于一體的科學(xué)技術(shù)企業(yè)。

　頂空進樣器廣泛應(yīng)用于生化分析儀器、色譜分析儀器，其運行可靠性與準確性直接影響分析結(jié)果。大多數(shù)液相色譜系統(tǒng)采用頂空進樣器引入樣品，正確使用頂空進樣器是保證液相色譜分離度的基本條件。 　　

1.及時清潔層析系統(tǒng) 　　

平時，樣品分析完畢，色譜柱清洗完畢，用PEEK管連接到原來的色譜柱位置，以1.5mL/min的流速沖洗1.5小時，然后用同樣的條件用清洗。自動進樣器清洗液換成，打開排液閥，用針筒吸越50毫升，然后關(guān)掉排液閥、上、下三次，結(jié)束后按shift，9關(guān)閉自動進樣器。 　　

純水清洗色譜系統(tǒng)可清除管道內(nèi)殘留的緩沖鹽，清洗，防止***、微生物堵塞管路，清洗不溶于水的物質(zhì)。 　　

2.定期更換橡膠墊 　　

定期更換橡膠墊，SCIEX耗材耗材，也就是Rinse口蓋上的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進樣程序，SCIEX耗材實驗耗材，所以用一段時間后橡膠墊就容易臟了。及時更換針頭，避免沾染污物。 　　

3.進樣墊定期更換 　　

定期更換進樣墊。用固定扳手卸下進樣口蓋，取出進樣口襯筒sleeve，取下舊試樣墊，把新的試樣裝入原樣，裝進樣口，用手擰緊螺母，再用扳手轉(zhuǎn)動15度左右。

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