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頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測(cè)定時(shí)，精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣3次，基體質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)耗材，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理

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頂空GC通常包括三個(gè)過程，一是取樣，二是進(jìn)樣，三是GC分析。類別根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同，頂空分析有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個(gè)容器中，在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣，基體質(zhì)控樣品***，結(jié)果就會(huì)不同于次取樣的分析結(jié)果，因?yàn)榇稳雍髽悠方M分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動(dòng)態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，云浮基體質(zhì)控樣品，如氦氣，揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個(gè)吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，基體質(zhì)控樣品通用耗材，后再將樣品解析進(jìn)入GC進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

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GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測(cè)器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測(cè)脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

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