從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,UPLC,金屬雜質(zhì)含量較高,單分散球型硅膠,屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng),使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)***(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,硅膠,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠
雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平,但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因?yàn)閴毫εc粒徑平方成反比,目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過(guò)進(jìn)一步減小粒徑來(lái)提高柱效的目的。為了實(shí)現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實(shí)現(xiàn)UPLC的分離速度和效果,著l名教l授Kirkland開(kāi)發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)(Core-shell)硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實(shí)心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng),縮短了傳質(zhì)路徑,與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快,具有更高的柱效及更低的背壓,在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來(lái)越多在HPLC上使用。
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