從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠

早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得，金屬雜質(zhì)含量較高，屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng)，使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)***（TEOS，四乙氧基）為原料可以有效控制金屬離子含量，制備超純B型硅膠，超大孔結(jié)構(gòu)硅膠，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合，多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠，避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。

單分散是從英文Monodisperse  翻譯過(guò)來(lái)的，在英文里Monodisperse means particles h***e same size， shape or mass. 因此所謂單分散是指導(dǎo)顆粒具有相同的尺寸，形態(tài)和質(zhì)量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領(lǐng)域科學(xué)家努力的目標(biāo)，硅膠，但單分散硅膠色譜填料產(chǎn)業(yè)化技術(shù)難度大，一直沒(méi)有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國(guó)內(nèi)企業(yè)，成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規(guī)模化生產(chǎn)技術(shù)難題，成為第l一家可以大規(guī)模生產(chǎn)單分散硅膠色譜填料的公司。該技術(shù)經(jīng)過(guò)十多年持續(xù)不斷的跨領(lǐng)域的技術(shù)，可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝，一次成型就可滿足變異系數(shù)CV<3%，而現(xiàn)有市場(chǎng)的球形硅膠產(chǎn)品即使是經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分工藝，其CV>10% （CV越小，粒徑分布越窄）。納微單分散多孔球型硅膠制備技術(shù)使世界硅膠色譜填料制備技術(shù)的發(fā)展跨上一個(gè)新的臺(tái)階，代表了第三代硅膠色譜填料制備技術(shù)。

另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴(kuò)散遷移路徑基本保持一致，超純硅膠，相應(yīng)的保留時(shí)間也一致，減少分子擴(kuò)散系數(shù)，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴(kuò)散系數(shù)又可以減少分子擴(kuò)散系數(shù)，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好，越能滿足高l性能色譜分析檢測(cè)的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分分級(jí)處理去除過(guò)大或過(guò)小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求，因此生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差，且會(huì)產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細(xì)篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實(shí)，即使經(jīng)過(guò)篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。

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