硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數(shù),超純硅膠,分子擴散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),單分散球型硅膠,粒徑大小及分布,孔徑大小。
SEC硅膠填料性能主要取決于孔容積、孔徑大小和分布,粒徑大小和粒徑分布。表面鍵合相主要是帶電中性親水材料可以減少或消除樣品分子與填料表面之間的次級相互作用力,確保SEC分離按體積排阻模式進行。由于SEC分離是體積排阻模式、其分離度、分辨率與孔容積、孔徑大小及分布有密切關(guān)系。孔容積越大,往往分離度越好,因此SEC往往都是選擇孔容積大的,常用反相硅膠色譜填料孔容積一般是1 mg/g,硅膠, 而用于SEC硅膠孔容積往往大于1.4mg/g 。但孔容積大,硅膠機械強度差、耐壓性也差,這也是為什么SEC色譜柱壽命都比較短的原因。另外硅膠填料粒徑越均勻,分子在填料微球孔道的擴散遷移路徑越一致,相應(yīng)的保留時間也一致,減少分子擴散系數(shù),從而獲得更高的柱效和分辨率。因此高度粒徑均一的且具有大孔容積的單分散硅膠是SEC理想的基球。
高l效液相色譜(HPLC) 是20 世紀(jì) 70 年***展起來的可以對多組分復(fù)雜樣品進行高l效、快速的分離分析技術(shù)。伴隨著色譜理論體系不斷完善,色譜柱種類日益豐富,新型色譜填料不斷開發(fā)成功,新的分離模式和分離方法的建立,色譜儀器性能不斷改進和更新,液相色譜分析技術(shù)已成為藥l物分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工、生命科學(xué)等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統(tǒng)的心臟,色譜填料是色譜柱,因此色譜柱和色譜填料被譽為色譜“芯”。開發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來越復(fù)雜樣品高l效、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標(biāo)。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、制藥、及合成化學(xué)的迅猛發(fā)展, 人們對HPLC 性能不斷提出更高、更新的要求。提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對環(huán)境友好已經(jīng)成為色譜填料的發(fā)展方向。
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